热固性树脂半固化片树脂流动度研究
信息电子行业的飞速发展,促进了微波复合介质基板的广泛应用。随着数字电路不断向高速化、高频化、智能化的转变,传统单层布线电路板已经不能满足应用要求[1-4]。作为高频覆铜板制造的基础材料、多层板设计的重要组成部分,粘结片材料也越来越受到众多企业的重视,其结构和性能决定了最终产品的性能指标及可加工型[5]。
粘结片材料从树脂体系的角度来分,可分为热塑性树脂体系粘结片材料和热固性树脂体系粘结片材料[6-7]。鉴于热固性树脂基板良好的可加工性,成品率高,而且成本较低,所以相应搭配使用的各种热固性树脂体系粘结片材料也被广泛的开发出来,尤其涉及到多层化设计及加工问题,热固性树脂体系粘结片材料则成为不可或缺的一部分。
热固性树脂体系粘结片材料,也叫做热固性树脂半固化片,在制作多层板的过程中,将其放置在覆铜板中间,定位装夹得到待压多层板,然后按照一定运行程序在层压机中压制成型,即可制得多层板。这就要求热固性树脂半固化片在相应的温度下具有一定的树脂流动度,在设定温度下借助于均匀稳定压力流动的树脂能够很好地填充到基板的微观凹槽中,经冷却后固化成为一个多层板整体。因此树脂流动度是热固性树脂半固化片一项重要的指标参数,制得的半固化片树脂流动性过大,会导致流胶严重,导致电气性能下降,同时给清理上也带来相当的麻烦;半固化片树脂流动性过小,也会使树脂分布不均匀,在固化过程中树脂会难以向纤维中渗透,导致孔隙过多,也无法满足粘结板材的使用要求[8-9]。所以稳定且合适的树脂流动度是半固化片能够良好加工应用的基础,笔者对陶瓷粉填充的热固性树脂半固化片的制造工艺流程进行了简单的介绍,对其中树脂流动度的调整优化进行了较为详细的讨论。
1 实验部分
1.1 主要原材料
玻纤布:2116,郑州佑安玻纤新材料有限公司;
聚丁二烯:北京燕山石油化工有限公司;
球形SiO2陶瓷粉:SiO2,介电常数3.8,平均粒径15 μm,纯度99%;
角型SiO2陶瓷粉:平均粒径15 μm,安徽鑫磊粉体科技公司;
硅烷偶联剂:纯度99%,天津风船试剂有限公司;
丙酮,无水酒精,交联剂:市售。
1.2 主要设备及仪器
湿法混合设备:TDPPM-120L型,奎特(上海)机电科技有限公司;
中温立式上胶机:南通凯迪自动机械有限公司;
高温层压机:ZMD400-H型,中国电子科技集团公司第四十六研究所与杭州某工厂共同研制;
扫描电子显微镜(SEM):SUPPRA 55 VP型,德国蔡司公司;
网络分析仪:N5230C型,美国安捷伦科技公司;
热机械(TMA)测试仪:Q400型,美国TA公司;
流动度测试仪:MRF-2.0E型,临安丰源电子有限公司。
1.3 胶液的制备
在室温将聚丁二烯、丙酮按一定的比例称量放入湿法混合设备中并搅拌均匀。然后加入陶瓷粉填料和其他助剂,待搅拌均匀后即制备得到混合胶液。
1.4 半固化片的制备
(1)玻纤布的处理。
玻璃纤维布经过加热预处理,去掉表面石蜡。将热处理后得到的玻纤布在硅烷偶联剂表面改性液中浸渍,风干后在110~120℃下烘烤10 min。其中,硅烷偶联剂表面改性液为经过无水乙醇稀释过的。
(2)浸渍。
将搅拌均匀后的混合胶液经一定孔径的纱布过滤,得到待浸渍胶液,并倒入干净的浸渍槽中,用偶联剂处理过的玻璃布在胶液中浸渍后,在70℃干燥脱溶剂,在140℃继续烘烤10 min,得到半固化状态的预浸片。根据所需预浸片不同树脂含量的要求,可以进行多次浸胶。最后将达到预定要求的浸渍片收卷待用。
(3)裁切。
将通过传统浸渍的方法获得的浸渍片,按固定的尺寸裁切后即得到所需的热固性树脂半固化片。具体的工艺流程为:原材料→机械混合→湿法浸渍→烘干→裁切。
1.5 性能测试
(1) SEM分析。
采用发射扫描电镜对试样进行微观形貌分析。
(2)介电性能测试。
按照GB4722-1984标准,采用网络分析仪配合带状线测试仪测试试样的介电常数、介质损耗因数,测试频率8~12 GHz,工作压力350 kg,试样尺寸为90 mm×90 mm,最终测试数据为在相同条件下三个试样的测试平均值。